總磷總氮測定儀是一種用于同步或分別測定水樣中總磷(TP)和總氮(TN)含量的高精度水質分析儀器,廣泛應用于環保監測、市政污水、工業廢水處理、地表水評估及科研教學等領域。作為衡量水體富營養化程度和污染狀況的關鍵指標,總磷與總氮的準確測定對水環境治理具有重要意義。
總磷測定通常采用鉬酸銨分光光度法(GB 11893),總氮則多采用堿性過硫酸鉀消解-紫外分光光度法(HJ 636)。工作原理是先通過高溫高壓消解系統將水樣中各種形態的磷、氮化合物完q氧化轉化為正磷酸鹽和硝酸鹽,再利用特定波長的光進行比色分析,通過吸光度計算出濃度值。
一、操作前準備
實驗器材與試劑準備
儀器:總磷總氮測定儀、多功能消解儀、比色管、比色架、移液器、燒杯、蒸餾水、廢液杯等。
試劑:總磷試劑(一、二、三)、總氮試劑(一、二、三)、預制試劑(部分型號需使用)、顯色劑等。
防護用具:防護手套、安全眼鏡、實驗服,避免試劑接觸皮膚或衣物。
儀器檢查與預熱
檢查儀器各部件是否完好,電源連接正常。
打開儀器電源,預熱至穩定狀態(通常需10-15分鐘)。
樣品準備
采集:從待測水體中取足夠量樣品,保存于干凈容器中,避免污染。
預處理:
過濾:去除懸浮物和雜質(如用濾膜或濾紙)。
稀釋:若水樣濃度超出儀器量程,需用蒸餾水稀釋至合適范圍(如總磷0-2mg/L或2-20mg/L,總氮0-20mg/L或20-100mg/L)。
二、總磷測定步驟
參比溶液制備
取5mL蒸餾水加入消解管(試管A),作為空白樣。
待測水樣制備
根據水樣濃度選擇取樣量:
低濃度(0-2mg/L):取5mL水樣加入消解管(試管B)。
高濃度(2-20mg/L):取0.5mL水樣+4.5mL蒸餾水加入消解管(試管B)。
確保移液槍頭不交叉使用,避免污染。
試劑添加與消解
向試管A和試管B中加入1mL總磷試劑一,擰緊蓋子搖勻。
將消解管擦拭干凈,放入已升溫至125℃的消解儀中,消解30分鐘,蓋上防護罩。
消解完成后取出,冷卻至室溫。
顯色反應
向試管A和試管B中加入4滴總磷試劑二,搖勻后靜置30秒。
再加入6滴總磷試劑三,搖勻后靜置顯色10分鐘。
測量與記錄
將試管A放入儀器,選擇“清零校準”功能,完成空白校準。
取出試管A,放入試管B,選擇“總磷測量”功能,讀取并記錄數值。
三、總氮測定步驟
參比溶液制備
取2mL蒸餾水加入消解管(試管A),作為空白樣。
待測水樣制備
根據水樣濃度選擇取樣量:
低濃度(0-20mg/L):取2mL水樣加入消解管(試管B)。
高濃度(20-100mg/L):取0.4mL水樣+1.6mL蒸餾水加入消解管(試管B)。
確保移液槍頭不交叉使用。
試劑添加與消解
向試管A和試管B中加入1mL總氮試劑一,擰緊蓋子搖勻。
將消解管擦拭干凈,放入已升溫至125℃的消解儀中,消解30分鐘,蓋上防護罩。
消解完成后取出,冷卻至室溫。
顯色反應
向試管A和試管B中加入0.5mL總氮試劑二,搖勻后靜置2分鐘。
另取潔凈消解管(試管C、D),分別加入0.8mL總氮試劑三和3.2mL 10:1硫酸。
從試管B中取1mL消解液,加入試管C或D中,搖勻后靜置顯色15分鐘。
測量與記錄
將試管C放入儀器,選擇“清零校準”功能,完成空白校準。
取出試管C,放入試管D,選擇“總氮測量”功能,讀取并記錄數值。
四、注意事項
試劑儲存與使用
粉劑試劑需避光、密封儲存于陰涼干燥處。
試劑二若變黃需重新配制,試劑三有腐蝕性,接觸皮膚后需立即用大量清水沖洗。
操作規范
消解前確保比色管蓋擰緊,避免消解液溢出。
顯色完成后溶液需及時處理,不可長時間放置或隨意傾倒。
干擾因素
水樣中砷、鉻、硫可能干擾總磷測定,懸浮物可能干擾總氮測定,需通過預處理去除。
水樣需保持中性,避免酸堿度影響結果。
儀器維護
每次測試前后清洗比色管及移液管,避免交叉污染。
定期檢查儀器靈敏度,必要時重新校準。
